Standard selber mischen

    Hallo Leute,


    habe seit einiger Zeit überlegt mir Wasserteststandards zu besorgen. Aber ehrlich gesagt sind mir die Dinger fast zu teuer und außerdem gibts immer nur Standards für die und das und nie für alles auf einmal mit allen Wechselwirkungen.
    Wenn ich mich an meine LK-Chemie-Zeit erinnere kommen mir dan folgende Gedanken:


    Man gebe:
    1,433g Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4)
    8,153 Kaliumnitrat (KNO3)
    1,33g Wasserglas (Na2SiO3)
    in je einen Liter Aqua dest.


    davon je 1 ml in einen knappen Liter Aqua dest.


    dazu dann:
    0,212g Natriumhydrogencarbonat (Natron, NaHCO3)
    6,73g Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSO4*7H2O, Bittersalz)
    1,52g Calciumchlorid-Dihydrat (CaCl2*2H2O)
    27,053g Kochsalz (NaCl)
    4,103g Magnesiumchlorid-Hexahydrat
    0,738g Kaliumchlorid
    12,518g Salzsäure 10%


    Das ganze wird auf exakt 1l mit Aqua dest. aufgefüllt.


    Dann sollte nach mol-Massen und Zusammensetzung folgende Werte enthalten sein:
    19,25g/l Cl
    10,7g/l Na
    2,7g So4
    0,42g/l Ca
    0,39 g/l K
    1,3g/l Mg
    0,001g/l Po4
    0,005 g/l No3
    0,001 g/l Sio4



    Die Salinität liegt bei 3,5% und Zusammensetzung sollte dabei bis auf die Spurenelemete dem Aquarienwasser gleichen.


    Habe ich da einen Denkfehler drin? Die Zutaten habe ich nämlich schon perfekt abgewogen da!


    Danke für Eure Tips


    Andreas

    Hallo Andreas,


    das Ansetzen ist nicht das Problem wenn man Zugriff auf die richtigen Chemikalien und Geräte hat.
    Aber mehr als ne Küchenwaage sollte es dann doch sein.


    Wenn ich mir dein Rezept so ansehen hat die Brühe hinterher wahrscheinlich einen pH von 1 :winking_face:
    Da kommen sicher keine brauchbaren Werte mehr raus.


    Claude hat auch ein wichtiges Problem angesprochen, die Stabilität der Lösungen.

    Guten Morgen,


    danke für Eure Antworten! Tja vielleicht ist es doch nicht so einfach :smiling_face:
    Aber der Hintergedanke an der Salzsäure war folgender:
    Mir fehlt theoretisch nach den anderen Salzen ca. 1g/l Cl! Daraus würde ich schließen dass die Lösung viel zu basisch ist, da wenn ich mich richtig erinnere die Summe der Ionen für den Ph-Wert verantwortlich ist zzgl. H und OH Ionen natürlich. Außerdem glaube ich wohl kaum, dass 12g 10%ige HCl in einem Liter zu einem pH von 1 führt (wenn ich mich richtig erinnere hat doch 10%-Salzsäure selbst einen pH von 1)!


    Gibt es einen Grund warum Po4 und No3 nicht stabil sein sollte! Im Meerwasser ist es doch auch stabil! Wird wohl nicht organisch gebunden vorkommen, oder doch?


    Danke schon jetzt für Eure Antworten!! :thup


    Andreas

    Hallo Armin,


    hab ich fast vergessen! Die Grunddaten habe ich von dieser Seite (Tschuldigung hab die Quellenangabe vergessen, war echt nicht böse gemeint). Das siehst Du bestimmt an den Werten.
    Ich habe "nur" versucht alles mitsamt der Zusammensetzung von Meerwasser aus Wikipedia zu verheiraten. Dazu habe ich die fehlenden Ionen durch sinnvoll beziehbare Salze aufgefüllt. Ist das so wirklich falsch? :confused_face:


    Danke nochmal für die Tips


    Andreas



    Übrigens genaue Waagen und die Salze gibts in der Apotheke!

    In der apotheke auf 0,01 g genau abwiegen lassen ist kein problem, daran sollte es nicht scheitern.
    Aber der pH wert spielt doch denke ich eine wichtige rolle, die ganzen wassertests funktionieren ja über titration ...


    aber wieso so kompliziert machen mit referenzlösung etc. und am ende weiß man doch nicht ob noch irgendwelche ionen fehlen die den test beeinflussen könnten ...
    ... ich würde mir einfach mal wasser aus tonga , fidji oder sonst woher besorgen und dem vertrauen, da kann garantiert nichts schief gehen

    Zitat

    Original von Andreas Fent
    Aber der Hintergedanke an der Salzsäure war folgender:
    Mir fehlt theoretisch nach den anderen Salzen ca. 1g/l Cl! Daraus würde ich schließen dass die Lösung viel zu basisch ist, da wenn ich mich richtig erinnere die Summe der Ionen für den Ph-Wert verantwortlich ist zzgl. H und OH Ionen natürlich. Außerdem glaube ich wohl kaum, dass 12g 10%ige HCl in einem Liter zu einem pH von 1 führt (wenn ich mich richtig erinnere hat doch 10%-Salzsäure selbst einen pH von 1)!


    :winking_face_with_tongue: au weia - wie lange ist der Leistungskurs schon her ? :grinning_squinting_face:


    Der pH Wert ist nicht vom vorhandensein von Chloridionen abhängig !
    http://de.wikipedia.org/wiki/PH_wert hab gerade keine Lust das selber zu erklären.


    Ob die Brühe am Ende einen pH von 1 oder 2 hat ist auch wurscht, das ist so oder so viel zu sauer.
    Wenn du der Meinung bist dass da Chlorid fehlt nimm doch die gängiste aller Substanzen und den Hauptbestandteil des Meersalzes. :winking_face: NaCl !

    den satz kann ich mittlerweile auswendig :grinning_squinting_face: :
    "der pH-Wert ist der negative dekadische logarithmus der H+ Ionen Konzentration"


    wenn du mit der lösung auf keinen normalen pH kommst würd ich garnicht erst anfangen ...

    Einmal editiert, zuletzt von Matthias Kapaun ()

    Jaja habt ja recht.
    Daran kann ich mich auch noch dunkel erinnern. Schon klar, dass das "H" in pH nicht für Cl steht :grinning_squinting_face:


    Nur wenn ich Cl brauche und HCl zugebe wird wohl der pH wert duch den "lästigen" Wasserstoff am Cl sinken. Hab mich wohl falsch ausgedrückt.


    Ich bin wohl dem Trugschluss aufgesessen, das die Ionen im Meerwasser immer an H+ oder OH--Ionen hängen.


    Aber nichtsdesto trotz bringe ich doch wenn ich NaCl zugebe wieder zuviele Na+-Ionen rein oder?
    Und was Basisches mit Cl wirds wohl nicht geben wenn es einfach negativ ist...


    Vielleicht hat ja jemand noch nen Tip!!


    Viele Grüße


    Andreas

    Das mit echtem Meerwasser aus den Tropen ist übrigens ne gute Idee! Nur ist mir leider das Wasser von den Malediven ausgegangen! :grinning_squinting_face:


    Hat keiner eine Idee wie das gehen könnte?


    Schönen Abend noch


    Andreas

    Hallo Andreas,


    in der professionesllen Wasseranalyse würde man niemals eine Referenzstandardlösung aus dem von Dir vorgeschlagenen Salzcocktail herstellen. Es werden immer nur die einzelnen Ziel-Ionen in einer entsprechenden Referenzlösung gelöst. Wenn Du mal die Beipackzettel von käuflichen Photometer-Tests liest, dann werden immer auch andere Ionen als störend oder sogar als Ausschlußkriterium für den Test genannt. Also ist es höchst zweifelhaft vernünftige Referenzdaten zu bekommen, wenn man versucht, alle relevanten Ionen in einer Stammlösung vorzuhalten. Besser ist es, jedes Salz mit den Zielionen (also Mg, Ca, Si, usw. ) als separate Stammlösung ansetzen. Wenn die Lösungen nicht sterilfiltriert werden, dann wachsen mit der Zeit Pilze und Bakterien in den Salzlösungen und können dann ebenfalls störend wirken. Es ist ein gewisser Aufwand damit verbunden. Ebenso passieren oft Wägefehler und Verdünnungsfehler, die dann nur Hausnummern liefern - so etwas passiert selbst bei uns im Labor (wenn auch selten :O), wo ausgebildetes Personal täglich mit Analysenwaagen, Pipetten und Wasseranalysen arbeitet.


    Gruß
    Salvelinus

    Allles in allem kann der Mensch vom Korallenriff viel lernen, über Recycling und die Kunst, in einer Welt mit knappen Ressourcen gut zu überleben - ein Hinweis darauf, eine bessere Symbiose mit den Pflanzen und Tieren, von denen wir abhängen, einzugehen.
    E.P. Odum 1980 - Grundlagen der Ökologie

    Guten Abend Salvelinus,


    danke für die Hinweise. Du hast sicher recht, dass das abwägen und verdünnen sicher für Privatpersonen schwierig ist. Die Ionen einzeln als Standard zu verwenden um Geräte u.ä. zu kalibrieren ist mit Sicherheit richtig. Ist es aber nicht sinnvoll die halbquantitativen Tröpfchentests mit allen Störionen zu überprüfen, da die störenden Substanzen auch im Aquarienwasser vorkommen?


    Wie siehst Du das?


    Schönen Abend


    Andreas

    Hallo Andreas,


    ich würde mich erst etwas gründlicher mit dem Thema Chemie beschäftigen, bevor ich eigene Rezepte entwickle.
    Dein Rezept hätte einen pH von etwa 0,7! 10% HCl hat übrigens pH -0,3.


    Bei den von mir veröffentlichten Rezepten sind übrigens alle wichtigen Salzeffekte berücksichtigt. Daher ist
    Nitrat und Phosphat ein Aufstockungsstandard, der in frisches Meerwasser zugegeben wird. Bei Ca, Mg und KH
    ist dieser Aufwand nicht nötig, hier gibt es keinen merklichen Unterschied zwischen der Messung von Süß-
    und Salzwasser.

    Hallo Armin,


    ich will ja als Techniker nicht gegen eine Chemiker argumentiren. Ich hab da wohl wahrlich was verwechselt. Ich war immer der Meinung, dass 100% HCl (ich weiß, das das gar nicht geht) 1-molar wäre und dann natürlich dementsprechend 10% 0,1 molar (pH =1)
    Dank deines Hinweises hab ich mal die anderen Salze zusammengekippt ohne NaCl, mit größter Mühe was das Abmessen angeht. Das Ergebnis sind folgende Messwerte:
    PO4 0,34 (Rowa), Ca 392 (TM), Mg 1280 (TM), SiO4 zwischen 1 und 1,5 (MN) (hab wohl einen blöden Wert von theoretisch 1,25 gewählt, da ich beim dosieren veressen habe die Menge des Wasserglases durch die Dichte zu teilen), KH 7 (TM), No3 10 (TM), Salinität 3,6 (Refraktometer).
    Die Abweichungen können natürlich sowohl vom Test als auch von "meinem" Standard kommen.
    Werde ich nochmal nachrechnen. Aber theoretisch sollten die Salze ohne Po4, SiO4 und No3-bringenden Salze sowas ähnliches wie Meerwasser ohne Spurenelemente ergeben und dann die Stammlösungen dazu die du beschrieben hast, sollte das gleiche sein wie Aquarienwasser mit Stammlösungen, halt nur mit genau definierten Werten.
    Übrigens die Salze wurden in einem Labor abgewogen. Und das Wasser ist echtes Labor Aqua dest. aus dem Destillator.
    Ich werde mal eine Fehlerrechnung machen um die abweichungen zu erklären, aber soweit kanns ja nicht weg sein, wie der Test zeigt.


    Danke nochmal für dem Tip mit der Salzsäure, hätte damit meinen ganzen Ansatz versaut.


    Viele Grüße und gute Nacht


    Andreas

    Hallo Andreas,


    1-molar bedeutet, dass 6,022*10^23 Moleküle in einem Liter Lösung vorhanden sind, das sind bei HCl 36,45 g/l.
    10% Salzsäure ist daher ungefähr 3-molar.


    Mit Ca, Mg und KH bist du schon recht nah dran gekommen, der Salinitätsfehler kann daher rühren, dass du ein
    Kochsalzrefraktometer verwendet hast.

    Hallo zusammen,


    wollt Ihr mit dem Standard dann Tests überprüfen oder eher umgekehrt?


    Calciumchlorid-Dihydrat ist hygroskopisch und deshalb für Standards nicht sonderlich gut geeignet. Da es Wasser zieht, verändert es sein Gewicht schon, bevor es anfängt im Wasser, das es aus der Luft aufgenommen hat, zu zerlaufen. Selbst mit Calciumchlorid-Dihydrat frisch aus dem Handel sind genaue Standards nicht möglich. Es sind aufwändige Prozeduren erforderlich, um sicherzustellen, dass das Calciumchlorid-Dihydrat kein zusätzliches Wasser enthält. Wir benutzen solche Standards grundsätzlich nicht mehr, weil die Genauigkeit unseren Anforderungen nicht entsprach!


    Grüße


    Hans-Werner

    Hallo Hans-Werner,


    du hast natürlich recht, wenn man strenge Maßstäbe anlegt, ist diese Vorgehensweise nicht genau genug.


    Dann muss man das Calciumchlorid-Dihydrat mindestens 2 Stunden bei 120°C trocknen und als wasserfreies CaCl
    umrechnen und zugeben. Beim Magnesium kann man Sulfat trocknen, will man aber künstliches Meerwasser
    daraus herstellen geht das nicht, weil sonst der Sulfatanteil zu groß wird. Magnesiumchlorid kann man leider
    nicht trocknen, es zersetzt sich dann zum Teil.


    Es hat schon seinen Grund, warum gute Standards Geld kosten.

    Zitat

    Ist es aber nicht sinnvoll die halbquantitativen Tröpfchentests mit allen Störionen zu überprüfen, da die störenden Substanzen auch im Aquarienwasser vorkommen?



    Hallo Andreas,


    das sollte man eigentlich von einem guten Hersteller erwarten, dass er entweder die Störionen angibt oder das er den Test für Meerwasser allgemein freigibt. Aber wie Du selbst erfahren hast, steht in fast keinem der für Aquarianer käuflichen Tests eine derartige Bemerkung drin. Warum wohl ?


    Wenn Du das alles selber austesten möchtest, verbrauchst Du nur viele Tests und Euros und so genau kann man zu Hause kaum arbeiten. Bei uns im Wasserrlabor würde sich um diese Arbeit niemand freiwillig bewerben.... :winking_face_with_tongue:


    Viele Grüße
    Salvelinus

    Allles in allem kann der Mensch vom Korallenriff viel lernen, über Recycling und die Kunst, in einer Welt mit knappen Ressourcen gut zu überleben - ein Hinweis darauf, eine bessere Symbiose mit den Pflanzen und Tieren, von denen wir abhängen, einzugehen.
    E.P. Odum 1980 - Grundlagen der Ökologie

    Hallo Zusammen,


    ich bin ja noch eine Fehlerrechnung schuldig! Drum hier einen kleinen Zwischenstand:
    Unter der Annahme, dass ich:
    die Chemikalien auf +/-1% genau abgewogen habe (also bei zb. 14g ca. +/-0,14g)
    die Wassermenge auf 2,5% genau abgemessen habe (25ml bei 1l) (2mal bei der Verdünnung)
    die Reinheit der Chemikalien bei 97,5% (inkl. Feuchtigkeitsaufnahme)
    Die Überführung der Aufstockungslösung in die Ca/Mg,..-Stammlösung (nur bei den Aufstockungslösungen)
    mit 2% (2 Striche auf der 1ml Spritze)


    annehme, was durchaus nicht unrealistisch sei sollte komme ich nach Statistik auf eine Ungenauigkeit von knapp über 5%. Ich denke genauer Messen ist eh illusorisch!


    Selbst wenn 10% bei den Nährstoffwerten (PO4, NO3, SiO4) zusammenkommen, ist für die Tröpfchentests noch ausreichend.


    Also ich hab da schon Vertrauen in den selbst gebastelten Standard.


    Schönen Abend noch und bitte keine zu dollen Prügel, ja :grinning_squinting_face:


    Gruß


    Andreas

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