Wie macht ihr die Wassertests?

  • Hi,

    heute war bei mir mal wieder "Testtag". Da fielen mir 2 Dinge auf.

    Das erste ist die mäßige Qualität der Einwegspritzen, mit denen anfangs die Wassermenge dosiert wird. Deren Serienstreuung und Wiederholgenauigkeit vertraue ich irgendwie nicht sonderlich. Bei Ebay gibt es für wenige Euro 5ml Pipetten aus dem Laborbereich. Verwendet die jemand oder nehmt ihr alle die Einwegspritzen? Verwendet evtl. sogar jemand Büretten für die Titration?

    Das andere ist die Aufforderung in den Anleitungen, den Deckel auf die Küvette zu setzen und zu schütteln. Dabei bleibt doch jede Menge Probenwasser im Deckel hängen, das dann bei den weiteren Reaktionen fehlt. Ich schwenke seit einiger Zeit die Küvetten nur noch offen. Allerdings ist die Durchmischung dann schlechter. Wie macht ihr das?

    Evtl. denke ich da jetzt über zuviele Kleinigkeiten nach. Aber ich erinnere mich manchmal an den Chemieunterricht. Da mussten wir Analysen durchführen, deren Genauigkeit dann bewertet wurde. Da reichte schon ein schiefer Blick und man lag meilenweit daneben. Oder sind die kommerziellen Tests wirklich so narrensicher, daß das alles keine Rolle spielt? Heute kam ich mal wieder auf ein Ca von 370 lt. Salifert und von 480 lt. TM. War sicher ein Bedienfehler, aber so ganz harmlos scheint das alles nicht zu sein.

    Oder hat sonst noch jemand Tips, um die Genauigkeit zu erhöhen?

    Gruß
    Stefan

  • Hallo,

    War gezwungernermassenn im Krankenhaus gelegen...

    Dass hab ich dann gleich mal ausgenutzt und mich von meinem Pflerger mit Spritzen, Pipetten uä Utensilien einzudecken.

    Gerade die hochwertigen Spritzen, nicht die billigen Einwegdinger sind echt prima und denk auch recht genau.

    Ich hab aber auch die Proleme das verschiedene Tests verschiedene Ergebnisse anzeigen.

    Denk das liegt teilweise am Hersteller, Alter, evtl Bedienungsfehler..

    Bin als fast am Verzweifeln... Wem soll man glauben ???

    Hab das Problem schon dem Hersteller xxx geschrieben ..

    Hier die Antwort ( Hersteller unkenntlich gemacht xxx ) :

    ....mit Bedauern nehmen wir zur Kenntnis, dass Sie mit unserem Produkt nicht
    zufrieden sind. Um einen Fehler bei der Handhabung ausschließen zu können, bitten wir Sie folgendes zu beachten. Folgende Handhabungsfehler sind möglich: Abmessung des Testwasservolumens in den XXX Glasküvetten: Die Küvetten sind entsprechend der in der chemischen Technik üblichen Ableseweise skaliert. Demnach wird der tiefste Punkt des Flüssigkeitsmeniskus auf der Oberkante des Teilstrichs abgelesen. Für den xxx Ca-Test werden 5 ml benötigt, das bedeutet der tiefste Punkt des Flüssigkeitsspiegels soll die Oberkante der 5 ml Marke gerade berühren. Diese Ableseweise ist in der Technik seit langem üblich und festgelegt in der Norm DIN EN ISO 1042 für die Skalierung von Volumenmessgeräten aus Glas. Titration zu schnell durchgeführt: Werden die Tropfen von Reagenz 3 zu schnell zugegeben kann es sein dass die Farbe nach blau umschlägt, obwohl die Titration noch nicht beendet ist. Wenn man nach dem ersten Umschlagen nach blau noch einige Sekunden schüttelt und die Farbe dann wieder rosa wird, ist Reagenz 3 zu schnell zugegeben worden. In dem Fall muss Reagenz 3 weiter zugegeben werden bis die Farbe nicht mehr nach rosa zurückschlägt. Sollten Sie trotzdem weiterhin fehlerhafte Messergebnisse erhalten, bitten wir Sie uns den Test zur Überprüfung zuzusenden. Für weitere Fragen zu unseren Testen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung.....

    Mfg

    Benny ><))°>

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    aktuelle WW = NO2:nN - NO3:1 - PO4:0,06 - Ca:450 - Mg:1250 - Ph:8 - KH:12 - Sal:35 - Temp:27 Grad

    Einmal editiert, zuletzt von benny1006 (30. Juli 2006 um 20:13)

  • Hallo Stefan,

    ich denke nicht, dass die Einwegspritzen ungenau sind und Du musst recht gut mit Laborpipetten umgehen können und genau über Ablesung und Entleerung bescheid wissen, um damit tatsächlich genauere Ergebnisse zu bekommen (Stichworte "Meniskus", "Justierung auf Ex" usw.).

    Für unseren Tropic Marin Calcium- und Magnesium-Calcium-Test kann ich sagen, Du must nirgends so genau hingucken wie bei Reagenz A. Damit steht und fällt die Genauigkeit der Calcium-Messung. Schon eine Einheit mehr oder weniger mach eine Menge aus.

    Grüße

    Hans-Werner

  • Hi Hans-Werner,

    danke für den Tip. Aber wäre nicht gerade dann für Reagenz A eine Pipette besser? Die Probleme mit der Ablesung (Meniskus) kann man ja noch in den Griff bekommen. Ich meine genau solche Pipetten wie die von Thomas. Die sind so billig, daß man sich für den Ca Test durchaus 1x5ml (Wasser) und 1x0,5ml (fest zugeordnet für Reagenz A) zulegen könnte.

    Gruß
    Stefan

  • Hi Stefan,

    hast Du schon mit solchen Pipetten gearbeitet? Auch mit solchen für 1 ml?
    Die Handhabung einer solchen Pipette ist so viel schwieriger, damit wäre nichts gewonnen. Schon das Befüllen eine 1-ml-Pipette mit dem Pipettierball ist ziemlich fummelig. Aus leidvoller Erfahrung weiss ich, dass die korrekte Ablesung nach Norm praktisch unbekannt ist. Die relativ grobe Spitze der Pipette macht recht große Tropfen. Die Entleerung der Pipette mit der Eichung auf Ex ist eine weiter Fehlerquelle. Das Spülen und Trocknen der Pipetten ist schwieriger. Die Pipetten sind zerbrechtlich, sperrig, unhandlich. Das sind so viele Möglichkeiten für Fehler und Ungenauigkeiten, dass mit so einem Glasinstrument nichts gewonnen wäre, ganz im Gegenteil! Eine eventuell vorhandene Abweichung der Spritze ist unbedeutend in der Größe (Auch eine EW-Spritze ist ein medizinisches Instrument!) und reproduzierbar, die Summe der Fehlermöglickeiten mit der Labopipette ist nicht mehr reproduzierbar.
    Die Tests werden mit der Spritze eingestellt und ich konnte noch keine in der Spritze begründete Abweichung feststellen.

    Grüße

    Hans-Werner

  • Hi Hans-Werner,

    ok, das ist doch mal eine Aussage. Das Argument, daß die Tests mit den Einwegspritzen eingestellt werden, ist schon entscheidend.

    Wobei die Reproduzierbarkeit innerhalb eines Tests ja sogar erstaunlich gut ist. Bei Ca habe ich in den letzten Wochen vielleicht 5-6 Tests mit TM gemacht, die alle innerhalb +/- 1% lagen! Diese ganzen Fragen tauchen erst auf, wenn man einen 2. Hersteller zum Vergleich nimmt. Wenn konkret Salifert einen ca. 25% niedrigeren Ca Wert liefert, mache ich mir schon Gedanken, ob ich grundsätzlich was falsch mache.

    Gruß
    Stefan

  • Hi Stefan,

    hier gebe ich Dir natürlich gerne recht, in allen Punkten! :grinning_squinting_face:

    Deine Erfahrungen zur Reproduzierbarkeit entsprechen den meinigen, wenn man mit etwas Übung und Zittern auch "halbe" Tropfen zusammenbekommt. Ich bin der Meinung, dass gerade bei Calcium und Magnesium die Tests erstaunliches leisten können. Selbst instrumentelle Analytik wird sich schwer tun, objektiv genauere Ergebnisse zustande zu bringen für einen ungleich höhren Preis. Aber jeder Test ist nur so genau, wie er eingestellt ist (gilt auch für die instrumentelle Anakytik)!
    Auch wenn man persönliche Unterschiede in der Ablesung (der Farben usw.) berücksichtigt, leisten diese Tests immer noch erstaunliches. Also, weshalb komplizierter machen?

    Grüße

    Hans-Werner

  • Hi Hans-Werner,

    ok, ich bleibe also beim Original-Equipment und nehme den Mittelwert aus TM und Salifert :grinning_squinting_face:

    Wobei ich beim Ca Salifert Schwierigkeiten habe, den Farbumschlag genau zu erkennen. Das geht vom rosa relativ fliessend über lila ins blau über. Allerdings ist der Umschlag vom hellblau ins farblose beim TM auch nicht so ohne. Ich hab immer den Eindruck, daß die titrierte Probe auch nach dem Umschlag etwas dunkler als die Vergleichsprobe bleibt.

    Falls sich jemand wundert: ich mache mir keine Sorgen, ob meine Korallen bei +/-5% Ca anders stehen. Aber ich versuche grad, den Kalkreaktor vernünftig einzustellen und da interessieren mich kleinere Auswirkungen schon.

    Eine Frage noch (auch wenn es vielleicht unwichtig klingt): machst du den Deckel auf die Küvette beim Schütteln oder lässt du sie offen? Machen die 1-2 Tropfen, die im Deckel bleiben, im Meßergebnis einen nennenswerten Unterschied?

    Gruß
    Stefan

  • Ehrlich gesagt,

    ich nehme den Deckel nur, wo ich muss, z. B. Phosphat und KH bei 10 ml, ansonsten schwenke ich vorsichtig, das reicht aus. Das ist bei mir reine Bequemlichkeit. Ich konnte wegen der 1 oder 2 Tropfen noch keine Unterschiede feststellen.

    Grüße

    Hans-Werner

  • Die Tropfen sind nicht kleiner, deren Größe hängt ja hauptsächlich von der Oberflächenspannung der Flüßigkeit ab.

    Aber wenn man auf den Rest in der Spritze verzichtet, kann man mit der Nadel direkt ins Probenwasser dosieren und darin auch umrühren. Dann wird die Testsubstanz nicht tropfenweise, sondern kontinuierlich dosiert.

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